實驗室研發(fā)凍干機(冷凍干燥機)的工藝原理核心在于在低溫、低壓條件下，使物料中的水分(或其他溶劑)直接從固態(tài)冰升華為氣態(tài)，從而達到干燥的目的，同時最大限度保留物料的原始結(jié)構(gòu)和活性。其工藝過程主要分為三個關(guān)鍵階段：
一、預(yù)凍階段：
1、目的： 將待干燥的物料(通常是溶液、懸濁液或濕的固體)全部凍結(jié)成固態(tài)冰晶結(jié)構(gòu)。這是后續(xù)升華過程的基礎(chǔ)。
2、原理： 物料被置于凍干機的干燥室擱板上。通過擱板內(nèi)部的循環(huán)制冷劑(或直接制冷)或冷阱輻射，將物料溫度迅速降低到其共晶點(對于溶液)或共熔點(對于晶體混合物)以下，通常遠低于水的冰點(如-40℃到-50℃或更低)。此階段的降溫速率(慢凍或速凍)對最終凍干產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)(如冰晶大小、孔隙率)和活性物質(zhì)的保留至關(guān)重要，需要根據(jù)物料特性精確控制。
二、一次干燥/升華干燥階段：
1、目的： 在維持物料凍結(jié)狀態(tài)的前提下，將固態(tài)冰直接轉(zhuǎn)化為水蒸氣并移除。
2、核心原理：
真空建立： 真空泵啟動，對干燥室持續(xù)抽真空，使系統(tǒng)壓力顯著降低(通常在幾十到幾百帕斯卡范圍內(nèi))。
低溫維持： 擱板溫度保持在較低水平(通常在-30℃到-10℃或根據(jù)物料設(shè)定)，確保物料核心溫度低于其塌陷溫度或共晶/熔點，物料始終處于凍結(jié)狀態(tài)。
升華發(fā)生： 在低溫和低壓環(huán)境下(遠低于水的三相點壓強610.5 Pa)，冰分子獲得足夠的能量，不經(jīng)過液態(tài)水階段，直接從固態(tài)升華為水蒸氣。這個過程需要吸收大量的熱量(升華潛熱)。
熱量供給與平衡： 擱板提供可控的熱量(通過內(nèi)部加熱介質(zhì)循環(huán))，精確地補償冰升華所需吸收的熱量。熱量不足會導(dǎo)致升華過慢甚至停滯；熱量過多則可能導(dǎo)致物料局部融化或塌陷(破壞多孔結(jié)構(gòu))。水分在物料內(nèi)部升華后，通過物料干燥層留下的多孔通道擴散出來。
水汽捕集(捕獲)： 升華產(chǎn)生的大量水蒸氣被位于干燥室和真空泵之間的冷阱(冷凝器) 高效捕捉。冷阱溫度遠低于干燥室(通常低于-50℃，可達-80℃甚至更低)，水蒸氣接觸到冰冷的冷阱盤管表面時，迅速凝華成冰附著其上，從而防止水蒸氣進入真空泵造成損壞，并維持系統(tǒng)所需的低壓環(huán)境和低的蒸氣分壓差(驅(qū)動升華的關(guān)鍵動力)。
3、關(guān)鍵點： 此階段移除的是物料中絕大部分的自由水(約占物料總水分的90%以上)。升華速率由提供給升華界面的熱量、水蒸氣通過干燥層的傳導(dǎo)速率以及冷阱的冷凝能力共同決定。通常持續(xù)時間最長。
三、二次干燥/解吸干燥階段：
1、目的： 移除一次干燥結(jié)束后，殘留在干燥物料內(nèi)部的、與物料分子(如蛋白質(zhì)、多糖)結(jié)合較緊密的結(jié)合水。
2、原理：
溫度提升： 在維持高真空的條件下(真空度可能比一次干燥更高)，逐步(有時甚至是階躍式地)提高擱板的溫度(可從室溫到60℃甚至更高，具體取決于物料的耐熱性)。
解吸發(fā)生： 提高的溫度賦予結(jié)合水分子足夠的能量，使其從物料分子上解吸(脫附)下來，轉(zhuǎn)化為水蒸氣狀態(tài)。
真空移除： 解吸出來的水蒸氣同樣被冷阱捕獲。
3、關(guān)鍵點： 此階段雖然移除的水分總量較少(約占物料總水分的5-10%)，但對于最終產(chǎn)品的水分含量、長期穩(wěn)定性和復(fù)溶性至關(guān)重要。需要精確控制溫度和持續(xù)時間，避免過熱導(dǎo)致物料變性或降解。
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